活性炭改性對有機溶劑分離的影響

　　有機溶劑分離是一種在綜合生物精煉廠中分離木質纖維素成分的有前途的方法，在該方法中，每種成分都可以充分增值成有價值的平臺化學品和生物燃料。使用磷酸活化的活性炭改性成固體酸催化劑，可用于各種木質纖維素應用，包括生物質分離，纖維素水解，木質素解聚等。微波輻射通過將微波能量與反應混合物中存在的分子直接偶聯而產生加熱，這與使用常規加熱時緩慢而無效的能量轉移相反。

　　微波加速分離工藝

　　反應在裝有玻璃冷凝器的500mL圓底廣口瓶中完成，以回收安裝在可調微波框架中的消散的可溶物質(圖1)。考慮到體積或不同的溶劑，普通反應包括1.5g活性炭原料和15mL包含水/乙醇/MIBK(24%：32%：44%)的可溶解階段的可溶組合。在無人值守或存在不同無機酸的情況下，加熱1小時。)在活性炭酸催化劑的不同固定下。與常規加熱相比，控制了加速微波的脈沖輻射以維持目標溫度(約160°C)。通過使用布氏通道過濾紙來分離出強力的高級纖維素分離物，先后用水洗滌，然后在60°C下干燥。將液體部分與沖洗液合并，并放入分液漏斗中。將水添加至水/有機級分直至實現相分離。攪拌混合物，然后在室溫下放置20分鐘以完成相分離。回收包含半纖維素和可溶性產物的水相。將分離的有機相在105℃下干燥以獲得木質素。

　　圖1：本研究中使用的改進型微波反應器的示意圖。

　　均相和多相酸催化劑的影響

　　在這項研究中，磷酸作為濃度不同的常規均相酸催化劑與活性炭作為非均相酸催化劑的影響。比較了使用300W微波功率的微波加速清潔分離工藝(圖2A–C)。磷酸的添加使得活性炭催化劑顯著提高了分離效率，從而很快的分離了每種木質纖維素級分。從反應和傳質效率的觀點來看，在分離中添加均相促進劑是合乎需要的，并且在纖維素和木質素的分離中顯示出顯著的益處。發現隨著磷酸濃度的增加，活性炭對葡聚糖產量略有下降(26.3–23.7%)，盡管對葡聚糖的產品選擇性更高(52.2%-57.5%)。該結果與半纖維素增溶至水相的效率較高和木質素脫除至有機相的效率較高。然而，結果顯示對固相中的葡聚糖產率，水相中的半纖維素增溶以及在實驗室條件下，木質素在有機溶劑中沒有顯著影響。

　　圖2：磷酸加入活性炭的濃度對生物質分離的影響(A)固體部分，(B)含水部分，(C)有機部分。

　　活性炭和衍生木質素殘留物的結構分析

　　如圖3所示，將通過分離獲得的固相微結構通過SEM與天然RH進行了比較。活性炭原材料提供了正常且完整的表面，表明植物材料的高度有序的完整結構(圖3A)。分離的固體殘余物的生物質的表面結構顯示出表面和內部結構的破壞，并具有空腔和裂紋。該觀察結果表明半纖維素的去除和表面木質素的改變。對于BET表面積測量，分析了原始和預處理的生物量樣品。

　　圖3：活性炭原材料和原料分級分離得到的固體殘留物的掃描電子顯微照片。

　　活性炭改性對有機溶劑分離的影響，在我們研究中考慮的實驗條件下，在磷酸活化的活性炭存在下的微波輔助溶劑分離效果良好。用微波輻射代替常規的熱能可加速分離反應，并由水相中的單體糖形成較少的降解產物。作為酸促進劑，添加活性炭可以提高葡聚糖的純度，同時增加木糖和阿拉伯糖在水相和有機相木質素中的溶解度。這導致木質纖維素組分與天然原料的有效分離。與使用液態酸(即H2SO4和H3PO4)時相比，磷酸活性炭作為促進劑效果較好。除微量的灰分外，在有機過程中還回收了高純度的木質素。我們的研究表明，微波輔助分離與活性炭作為促進劑的偶聯可能是用于化學生產中的木質纖維素生物質組分的分離和綜合生物精煉過程的有用技術。

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